Umkristallisation

Umkristallisationsapparatur
1. Tropftrichter
2. Rückflusskühler
3. 2-Halsrundkolben
4. Thermometer

Unter einer Umkristallisation versteht man in der Mineralogie die Änderung einer Kristallstruktur, bedingt durch die Änderung äußerer Faktoren wie den Druck- und Temperaturbedingungen. Hierbei wechselt der kristalline Feststoff bzw. das Mineral seine Modifikation. In der Chemie ist die Umkristallisation ein Reinigungsverfahren, um Rohprodukte und -präparate durch Auflösen und anschließendes Wiederauskristallisieren in reinere Endprodukte zu überführen. Sie beruht darauf, dass die Löslichkeit der meisten Substanzen in warmen Lösemitteln besser ist als in kalten. Kühlt eine heiße, gesättigte Lösung ab, wird irgendwann die Löslichkeit überschritten und die Substanz kristallisiert wieder aus.

Verfahren zur Umkristallisation in der Chemie

Benzophenonoxim kristallisiert aus

In der Chemie versteht man unter Umkristallisation ein Stofftrennverfahren, das als Reinigungsverfahren eingesetzt wird.^[1] Dabei wird eine heiße, gesättigte Lösung eines verunreinigten Stoffes hergestellt, heiß filtriert, um die unlöslichen Verunreinigungen abzutrennen, und die Substanz durch Abkühlen der Lösung zur erneuten Kristallisation gebracht. Die Substanz wird dabei in der Regel in reinerer Form erhalten.

Gefärbte Verunreinigungen oder Trübungen können durch Zugabe eines Adsorptionsmittels (Holzkohle, Knochenkohle, Aktivkohle, aktives Aluminiumoxid, Kieselgur, Filterflockenmasse etc.) zur heißen gesättigten Lösung des zu reinigenden Stoffes entfernt werden. Anschließend filtriert man das Adsorptionsmittel in der Hitze ab.^[1] Das Filtrat wird dann abgekühlt und die Substanz so zur Kristallisation gebracht.

Das Auflösen des weniger reinen Ausgangsstoffes kann in einem geeigneten Lösungsmittel oder Lösungsmittel-Gemisch erfolgen.

Im Gegensatz dazu kann auch ein chemisches Stofftrennverfahren vorgenommen werden, indem der Stoff (Beispiel: Benzoesäure) mit einer Substanz zu einem wasserlöslichen Stoff reagiert (Beispiel: Mit Natronlauge zu Natriumbenzoat, Säure-Base-Reaktion), aus dessen Lösung dann durch Filtration und Zusatz eines Fällungsmittels zum Filtrat (Beispiel: Eine starke Säure) dann wieder gereinigte Benzoesäure ausgefällt oder eben auskristallisiert wird. Dies nennt man Umfällung.

Umkristallisieren, Umfällen und Umschmelzen

Verwandte Verfahren sind das Umfällen (Umfällung, Ausfällen unerwünschter Bestandteile durch andere Lösungsmittel) und das Umschmelzen eines Stoffes. Beim Umfällen findet eine chemische Reaktion statt (Fällungsreaktion), beim Umschmelzen wird kein Lösungsmittel eingesetzt, sondern bei Temperaturen in der Nähe des Schmelzpunktes gearbeitet.

Siehe auch

• Rekristallisation, ein Verfahren in der Metallurgie.

Literatur

• Heinz G. O. Becker, Werner Berger, Günter Domschke: Organikum. Wiley-VCH, ISBN 3527311483
• P. Wörfel, M. Bitzer, U. Claus, H. Felber, M. Hübel, B. Vollenweider: Laborpraxis. Birkhäuser Verlag, ISBN 3764353066

Weblinks

• Anleitung zur praktischen Durchführung einer Umkristallisation mit Aktivkohle

Einzelnachweise

1. ↑ ^{a b} Walter Wittenberger: Chemische Laboratoriumstechnik, Springer-Verlag, Wien, New York, 7. Auflage, 1973, S. 214−217, ISBN 3-211-81116-8.